红页岩属于典型节理岩体，细观矿物组分复杂，其力学特性研究对于红页岩围岩变形及长期稳定设计具有重要意义^[1-2]。目前，关于红页岩力学特性及破坏机理研究主要是现场取心，在实验室开展单轴或三轴等力学试验，并结合离散元探究其变形破坏情况^[3-4]。但由于岩体存在软弱夹层或天然裂隙，使取心质量难以保证，同时红页岩内部存在各种矿物颗粒、微孔洞等细观结构^[5]，而细观矿物颗粒的形状、大小、分布和力学特性是岩石宏观力学特征呈现各向异性的主要原因^[6-8]。因此，寻求高效、小尺度力学测试方法，探究红页岩矿物细观力学特性及破坏机制，是科学评价红页岩围岩巷道稳定性的基础，具有重要的工程价值。

纳米压痕测试技术因具有分辨率高、无损等优势^[9]而被广泛应用于精密和薄膜材料硬度^[10]、弹性模量^[11]、断裂韧性^[12]等细观力学参数的测试^[13]。近年来，随着细观岩体力学的进一步发展，纳米压痕测试技术逐渐应用到岩石材料的硬度^[14]、弹性模量^[15]及疲劳等细观力学特性的测试^[16]。研究学者借助纳米压痕技术，探讨了峰值荷载^[17]、加载路径^[18]、加卸载速率^[19]对岩体力学性质的影响，结合形貌扫描技术从细观角度揭示岩体破坏机制；Shi Xian等^[20-22]采用点矩阵纳米压痕技术对页岩开展弹性模量、硬度、断裂韧性等力学参数测量，提出页岩三组分微观力学模型。陈平等^[23]通过对页岩开展微米压痕试验，提出页岩细观力学特性定量评价方法，有效预测页岩宏观力学参数。Sun Changlun^[24-25]、Ma Zhaoyang^[26]等借助纳米压痕测试了矿物的细观流变特性，并通过细观矿物组分流变参数尺度升级获得宏观流变力学参数。

以上研究尚未考虑岩体不同环境条件下的岩体微观力学特性，为此，学者通过对岩心进行酸化^[27]、加热^[28-29]、液氮循环^[30]处理后，开展矿物纳米压痕力学测试，获得矿物细观力学参数随环境变化的关系。此外，学者将分子模拟与纳米压痕测试技术相结合，从微观层面揭示煤的破坏机制^[31]。上述研究主要采用试验法和解析法，通过二次均匀化方法建立岩体宏−细观参数关系，对岩体力学性质评价有重要的工程意义^[32-34]。然而从细观尺度揭示压痕过程中矿物的破坏机制鲜有报道，压痕过程中矿物的劣化过程不明晰，缺乏解译纳米压痕荷载−位移曲线出现突变点现象最直观的证据。

基于此，笔者将纳米压痕试验与离散元Particle Flow Code(简称PFC)相结合，先利用X射线衍射(简称XRD)和扫描电子显微镜(简称SEM)及能谱仪(简称EDS)试验确定红页岩矿物含量及位置特征，对矿物开展靶向纳米压痕试验，获取各矿物细观力学特性，然后基于Voronoi多边形法构建红页岩细观矿物纳米压痕数值模型，开展纳米压痕离散元仿真测试试验，从微裂纹演化、压入力链变化、塑性区演变等细观尺度刻画压痕过程矿物的劣化过程，揭示矿物细观尺度破坏机制，以期为红页岩工程岩体稳定性分析提供理论依据。

1   纳米压痕试验概况

1.1   试验原理

纳米压痕试验是以超低荷载压入试样表面，同步获取荷载−位移变化曲线，并利用该曲线计算得到岩石矿物组分的弹性模量和硬度。纳米压痕试验原理如图1所示。硬度的计算公式为：

图  1  纳米压痕试验原理

Figure  1.  Principle of nanoindentation tests

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对于波氏(Berkovich)压头，$ A_{\mathrm{c}} = 24.56h{_{\mathrm{c}}^2} $，其中，$ h_{\mathrm{c}} $与$ h_\max $有如下关系：

获得接触深度$ h_{\mathrm{c}} $和接触面积$ A_{\mathrm{c}} $后，通过下式计算矿物的折算弹性模量和弹性模量：

本文中石英、斜长石、绿泥石、伊利石的泊松比分别取 0.15、0.18、0.28、0.30。

1.2   试验样品及方案

红页岩岩样取自贵州省开阳磷矿北2号斜坡道，选取完整性较好的大块样品切割成10 mm×10 mm×5 mm的待测岩心，借助Buehler ecomet 30磨抛机对待测岩心进行抛光，分别使用0.019、0.015、0.010、0.005 mm的砂纸进行打磨抛光，随后采用1 μm金刚石悬浊液进行精抛。抛光后的岩心样品如图2所示。

图  2  待测岩心测试点位

(a) 待测样品；(b) 测试点位；(c) 测点位置分布；(d) 压痕形貌

Figure  2.  Test point locations of the tested cores

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纳米压痕仪采用Hysitron TI980，此设备采用尖端曲率半径约100 nm的Berkovich金刚石压头，形状为三棱锥形，荷载分辨率为50 nN，有效施加荷载范围1 μN~500 mN，位移分辨率为50 nm，可实现压痕深度范围50 nm~500 μm。考虑到压痕深度小于100 nm时数据具有偶然性，对岩心样品进行预试验，确定压痕荷载为50 mN，加卸载速率为5 mN/s，保载5 s，每种矿物设置6个压痕测试点，各测点之间的距离均大于20h_max，避免测点之间相互影响^[35]。

1.3   红页岩矿物组分测试

为准确表征红页岩矿物组分分布，全面研究红页岩各矿物细观力学特性，借助XRD试验对红页岩进行矿物定性和半定量分析，明确红页岩矿物组分。采用Rigaku Ultma IV仪器，衍射角范围为0°~90°，衍射速度为2 (°)/min，X射线衍射结果如图3所示。

图  3  X射线衍射图谱

Figure  3.  X-ray diffraction pattern

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由射线衍射结果可知，红页岩主要含石英、钠长石、绿泥石和伊利石矿物(微量矿物含量少，未检测到明显特征峰)。其中，石英矿物质量分数(下同)为35.28%，钠长石、绿泥石和伊利石矿物分别为25.15%、25.90%、13.67%，可见红页岩是一种非均质材料，其宏观力学性质受多种矿物组分决定。因此，采用纳米压痕手段从细观尺度研究红页岩内部各矿物的力学特性，不仅间接反映红页岩宏观力学特征，还能从细观尺度揭示红页岩变形破坏机制。

2   纳米压痕试验结果

2.1   红页岩细观矿物组分定位

岩石属于高度非均质、多尺度颗粒材料，开展细观矿物组分纳米压痕试验的关键在于确定矿物组分的空间分布。因此，需对岩心样品开展靶向纳米压痕试验，确定红页岩矿物组分细观尺度及空间分布情况。由XRD矿物定性和半定量结果可知，红页岩中矿物质量分数由高到低依次为：石英(SiO₂)35.28%、钠长石(Na(AlSi₃O₈))25.15%、绿泥石(Fe₃MgSiO₄(OH)₅)25.90%、伊利石(K_0.37(NH₄)_0.03Al₂(Si_3.60Al_0,40O₁₀)(OH)₂)13.67%。采用JSM-7610FPlus扫描电镜对待测区域的形貌进行观测，使用ULTIM MAX 40能谱仪对待测区域进行元素分析，结果如图4和图5所示，得到元素硅(Si)、氧(O)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)、碳(C)、钠(Na)、镁(Mg)和铁(Fe)的元素含量及分布特征。O、C、Si(质量分数分别为40.27%、21.89%、21.13%)主要元素只有一个特征峰，而Fe、Ca微量元素出现多个特征峰。结合XRD矿物类型分析结果，Si元素富集程度高并且不含铝元素的区域是石英矿物；Na元素是钠长石特有元素，富集程度高的区域则是钠长石；Fe元素和Mg元素是绿泥石特有元素，其富集区域代表绿泥石矿物；K元素是伊利石特有元素，其富集区域代表伊利石矿物。通过对矿物元素含量及空间分布特征分析，可判断红页岩待测样品不同位置矿物类别，为靶向纳米压痕试验提供保障。压痕过程中尤其注意甄别石英矿物和钠长石矿物，2种矿物在光镜下的成像较为相似，容易造成误判和混淆。

图  4  待测岩心表面元素富集程度

Figure  4.  Element enrichment on the surface of the tested core

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图  5  EDS特征谱及元素百分比

Figure  5.  EDS spectrum and elemental percentages

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2.2   荷载−位移曲线

红页岩矿物纳米压痕荷载位移曲线如图6所示。从图6a中可知：石英矿物不同测点位置荷载−位移曲线重合度高，加卸载曲线比较平滑，保载阶段蠕变小；卸载后弹性变形恢复大，残余变形小，弹性恢复后的压痕深度不超过200 nm，表明石英有较好的均质性。而钠长石荷载−位移曲线重合度较低，加载曲线出现轻微抖动现象；保载阶段的“台阶”相对于石英矿物更长，压痕深度为572.54~916.64 nm，卸载后弹性恢复量小，残余变形较大，表明钠长石矿物均质性比石英矿物差。同样地，绿泥石矿物的荷载−位移曲线重合度也较低，同时加载过程曲线出现明显台阶现象，矿物变形速率明显增大，保载阶段蠕变更加显著；卸载后的压痕深度为620~900 nm，塑性变形大，表明绿泥石矿物力学性质差。对于伊利石，其加载曲线出现更加明显的凹凸转折，部分加载曲线呈现出阶梯状；最大压痕深度集中在1200 nm附近，卸载后的压痕深度集中在900 nm附近，卸载后的残余变形量最大，表明伊利石矿物质地软，力学性质最差。

图  6  各矿物典型荷载−压痕深度曲线

Figure  6.  Typical load vs. indentation depth curves of various minerals

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根据压痕结果，由式(1)—式(5)求得各矿物的硬度和弹性模量如图7所示。由图7可知，不同矿物组分弹性模量和硬度差异明显：石英矿物弹性模量和硬度均最大，分别为(95.62±2.21) GPa和(10.50±0.82) GPa；钠长石矿物弹性模量和硬度分别为(78.13±8.35) GPa和(5.16±3.55) GPa，所获取结果离散性较大，可能是由于钠长石矿物内部存在缺陷、微孔隙结构导致；绿泥石矿物力学特性与钠长石相似，均存在一定离散性，其弹性模量和硬度分别为(53.46±8.09) GPa和(1.63±0.36) GPa；伊利石矿物细观力学特性最差，弹性模量和硬度分别为(48.91±4.05) GPa和(1.38±0.13) GPa。

图  7  矿物弹性模量和硬度值

Figure  7.  Elastic modulus and hardness of various minerals

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3   基于离散元法的红页岩细观力学特性

3.1   细观矿物等效晶质模型构建及参数校正

为深入分析纳米压痕过程中对相邻矿物的影响，揭示红页岩细观破坏机制，借助离散元DEM建立纳米压痕模型，引入Voronoi多边形法^[36-37]随机生成矿物颗粒。由于纳米压痕试验是在侧向约束条件下测试的矿物力学特性，故构建模型时采用墙体(Wall)作为约束边界。数值模型中压头按照实际半锥角(θ=65.27°)简化成二维模型，压头最大压入深度h_c为1400 nm，待测试样模型尺寸为24 μm×12 μm，生成颗粒数46253，最小半径32 nm，最大半径48 nm，其中石英、钠长石、绿泥石、伊利石矿物颗粒数分别为16190、11563、12025和6475，分别占比35%、25%、26%和14%，如图8所示。考虑到模型太大、计算机计算能力受限，相关研究表明：标定参数时可对模型尺寸进行缩放^[37]。本文标定矿物细观参数时将模型尺寸缩小至12 μm×6 μm，颗粒粒径范围保持不变。采用试错法对细观矿物参数进行标定，标定时保持压头荷载为50 mN，首先调整颗粒切向刚度和法向刚度，保证每种矿物最大压痕深度与试验接近，然后调整法向/切向黏结强度，使矿物模拟压痕形貌与试验相似，即可获得每种矿物细观参数。而标定界面参数时将2种矿物按照一定比例混合，将标定好的矿物参数赋予模型后，通过不断调试界面细观参数而得到压痕曲线与试验曲线吻合，便可获取界面的细观参数。

图  8  红页岩纳米压痕模型

Figure  8.  Schematic diagram showing the nanoindentation models of red shales

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通过不断调整细观参数，使矿物模拟压痕深度与试验结果相接近。经反复试验，得到红页岩矿物细观参数见表1，各矿物模拟纳米压痕荷载−位移曲线如图9所示。从图9中可知，模拟压痕曲线在加载时也会出现凹凸转折点，与室内现象一致，同时各矿物模拟压痕曲线与室内压痕试验曲线高度吻合，表明标定得到细观参数的合理性。将表1中参数反馈到图8模型中，即可开展矿物纳米压痕模拟试验。

表  1  矿物接触细观参数

Table  1.  Microparameters of minerals

岩石	密度/(g·cm−3)	阻尼系数ξ	摩擦因数μ	切向刚度ks/MPa	法向刚度 kn/MPa	法向黏结 强度$ \bar{\sigma}_{{\mathrm{c}}} $/MPa	切向黏结 强度$ \bar{{c}} $/ MPa	内摩擦角$ \bar{\varphi} $/(°)
石英	2.65	0.75	0.33	3.7	3.7	0.055	0.047	23.0
钠长石	2.62	0.73	0.34	1.9	1.9	0.033	0.028	21.0
绿泥石	2.63	0.72	0.23	1.2	1.2	0.025	0.020	25.0
伊利石	2.73	0.71	0.33	1.0	1.0	0.020	0.130	25.5
界面			0.50	2.0	2.0	0.022	0.023 5	15.0

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图  9  纳米压痕模拟曲线与试验曲线对比

Figure  9.  Comparison of nanoindentation simulation-derived curves and test curves

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3.2   模拟结果与讨论

模拟靶向压痕试验时，由于部分矿物分布在模型边界，直接模拟会造成压痕数据的离散性和结果的失真，需对矿物随机分布位置进行调整(模型粒径范围、矿物含量等参数均不变)，使被测矿物部分处于模型正中间(或附近)。

3.2.1   力链变化

纳米压痕试验过程由于压头的特殊结构，压入被测矿物时往往会产生较大的应力集中，已达到测量矿物细观力学的目的。借助离散元PFC能够实时再现压痕过程力链集中情况，随着压入深度的变化，各矿物力链趋势基本保持一致，以钠长石矿物压入过程力链变化情况为例，如图10所示。从图中可知，力链的集中程度随着压入深度的增加而越来越密集，同时在压头尖端出现高接触力区域，荷载卸载后高接触力区域逐渐消失。

图  10  不同压入深度钠长石力链变化

Figure  10.  Variation in the force chain of albite under different impression depths

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3.2.2   微裂纹演化特征

红页岩中各矿物硬度不一样，随着压入点位的不同，除了被测矿物会产生损伤外，也会对相邻矿物产生较为明显的损伤。借助离散元PFC监测纳米压痕过程中各矿物及界面产生的微裂纹，明确不同矿物压入过程中微裂纹变化情况，从细观层面解译荷载−位移曲线出现“台阶”“拐点”现象的原因。如图11所示，为不同矿物压入过程微裂纹演化规律。

图  11  不同矿物压入过程微裂纹演化规律

Figure  11.  Evolutionary patterns of microcracks in the impression processes of various minerals

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压入矿物为石英时，随着压痕深度的增加，微裂纹基本呈现萌生阶段、缓慢增长和快速增长3个阶段。微裂纹在石英内部最先萌生，压入深度275 nm时，界面开始萌生微裂纹，压入深度485 nm时，绿泥石矿物萌生微裂纹，如图11a所示。最大压痕深度595 nm，且石英矿物簇大，力学性质好，压入时对邻近矿物影响较小，产生的微裂纹较少，故荷载−位移曲线较光滑。压入矿物为钠长石时，分别产生钠长石、绿泥石、界面、石英和伊利石5类裂纹，如图11b所示。微裂纹增长趋势与压入石英矿物时裂纹变化趋势一致。此测点周围富含石英矿物，压入时会受到石英矿物的影响，使荷载出现突然增大的现象。对于黏土矿物绿泥石和伊利石，由于其力学性质弱、硬度低，压入过程中石英和钠长石矿物中几乎不产生裂纹，尤其压入伊利石时最明显，如图11c和图11d所示。同时由于产生大量的微裂纹，压头会出现短暂卸力情况，导致绿泥石和伊利石矿物荷载−位移曲线出现多处拐点。

图12为纳米压痕形貌室内试验结果和模拟结果的对比，二者在细观破坏后有较好的一致性。室内随着压痕深度的增加形成微裂缝，卸载后由于残余变形量大形成三棱锥压痕区域。模拟中同样随着压痕深度的增加产生塑性变形区，压头卸载后塑性变形区难以恢复形成压痕区域。此外，从图中可以看出，模拟试验中能够再现压入过程中产生的塑性变形区，能够指导计算纳米压痕过程弹性变形区域面积、塑性变形区域面积、弹性能及耗散能。

图  12  纳米压痕形貌对比

Figure  12.  Comparison of nanoindentation morphologies

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各矿物最大压痕深度时各类裂纹占比如图13所示，可以看出不同矿物压入过程时属于拉伸剪切混合破坏。图13a为石英矿物最大压痕深度时各类裂纹占比，拉伸/剪切裂纹分别占比60%和40%，对拉伸/剪切裂纹进一步细分，拉伸裂纹中石英矿物内部占比64%、界面和绿泥石矿物内部分别占比18%、钠长石内部占比2%；剪切裂纹中石英矿物内部占比30%、绿泥石矿物内部占比21%、界面占比49%，表明压入时石英矿物主要为拉伸破坏，而相邻矿物表现为剪切破坏为主。从矿物内部/界面裂纹分布(分别占比71%、29%)可以看出，矿物颗粒簇的开裂是残余变形难以恢复的主要原因。由于伊利石含量少，石英矿物测点附近几乎没有伊利石矿物，故不存在伊利石矿物裂纹，而石英、钠长石和绿泥石矿物裂纹占比分别为72%、1%、27%。压入钠长石矿物时各类裂纹变化规律与石英类似。而压入黏土矿物绿泥石和伊利石时，各类裂纹中石英和钠长石矿物内部裂纹占比逐渐减小，尤其压入伊利石矿物时，石英和钠长石矿物内部裂纹仅占总裂纹的0.008%，表明石英和钠长石矿物力学性质较好，抗变形能力强，压入时对其扰动小。

图  13  不同矿物最大压痕深度时各类裂纹占比

Figure  13.  Proportions of various cracks at the maximum indentation depths of various minerals

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3.2.3   讨 论

红页岩中矿物颗粒尺度多为纳米级，进行靶向纳米压痕时往往比较复杂困难，尤其甄别物理力学性质极为相似的矿物颗粒时极为困难，更难以准确解释荷载−位移曲线出现“台阶” “拐点”等现象的原因。而借助离散元法能够从细观角度再现纳米压痕全过程矿物裂隙发育情况，解译矿物压入过程中荷载−位移曲线出现“台阶” “拐点”等现象，为矿物力学特性精准评估反演提供可靠参考。将各矿物纳米压痕模拟结果整理得到各矿物压入过程中荷载−位移曲线、裂纹发育过程和裂纹倾向分布情况见表2，当压入石英矿物时，荷载−位移曲线整体较为光滑，在压入深度为300 nm时，由于产生大量微裂纹，曲线出现荷载跌落情况。随着压入深度的继续增大，荷载−位移曲线未出现明显跌落现象，同时随着卸载的完成，可以发现石英矿物弹性变形基本恢复，只剩约20 nm的残余变形量。整个过程中石英矿物内部裂纹倾向主要分布于90°~135°，界面和绿泥石矿物内部裂纹倾向主要分布在75°~120°。

表  2  各矿物压入过程细观裂纹分布

Table  2.  Microscopic crack distributions during the impression processes of various minerals

矿物	矿物荷载−位移曲线	矿物微裂纹发育过程	矿物微裂纹倾向分布
石英
钠长石
绿泥石
伊利石

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当压入矿物为钠长石时，荷载−位移曲线出现多处“拐点”现象，部分区域出现荷载突增现象，可以发现钠长石附近富集石英矿物，压入至一定深度时会受到质地硬、力学性质好的石英矿物约束，从而出现荷载突增现象。出现“拐点”则是因为压入过程中由于裂隙的产生而发生卸荷现象，导致荷载的跌落。值得注意的是，卸载时的荷载−位移曲线呈现循环卸载现象，与单一矿物标定时存在明显区别，表明矿物的复杂程度对卸载曲线会产生一定影响，但整体卸载趋势与室内试验保持一致。整个过程中的微裂纹倾向分布比较集中，多数分布在60°~120°。

而压入黏土矿物绿泥石和伊利石时，由于矿物质地软，力学性质弱，荷载−位移曲线出现多处“拐点”现象，与室内压痕试验结果吻合，其原因是随着压痕深度的增加，矿物中微裂纹逐渐扩展，导致荷载局部跌落。对于压入绿泥石矿物时，微裂纹沿着界面扩展至5h_max，微裂纹倾向主要集中在45°~150°，压入过程中沿界面开裂；而伊利石压入过程中基本在伊利石矿物内部产生裂纹，裂纹倾向分布主要集中在75°~135°，表明裂纹方向平行或次平行于加载方向。

上述分析表明，矿物颗粒簇位置、含量、分布和力学性质均会对压痕结果产生影响，同时也是从细观角度解译纳米压痕荷载−位移曲线出现“拐点”等现象最直接的证据，主要规律如下：

(1) 矿物力学性质的强弱对压痕试验结果影响最大，力学性质好则荷载−位移曲线较为光滑；反之，荷载−位移曲线会出现“拐点” “台阶”等现象。

(2) 矿物颗粒簇尺寸、含量和分布对荷载−位移曲线有显著影响，压入钠长石矿物时由于其相邻位置富集石英矿物，使压痕过程出现荷载突增现象，而压入过程产生微裂纹是荷载−位移曲线出现“拐点”主要原因。

(3) 不同矿物压入时裂纹倾向分布范围差异较大，压入石英、钠长石、绿泥石和伊利石矿物时裂纹倾向分布区间分别为90°~135°、60°~120°、75°~120°和75°~135°，能够一定程度预测矿物受荷载作用时的开裂方向，对于工程岩体的灾害预防有重要的指导意义。

4   结 论

(1) 矿物内部微孔隙、微孔洞、矿物颗粒簇尺寸、富集程度和分布对荷载−位移曲线“拐点”“台阶”等现象有显著影响，压入钠长石矿物时由于其相邻位置富集石英矿物，使压痕过程出现荷载突增现象，而压入过程产生微裂纹是荷载−位移曲线出现“拐点”主要原因。

(2) 不同矿物压入时微裂纹类别、数量、占比及倾向分布的差异大，表征受载过程矿物劣化程度及微裂纹扩展方向，能预测矿物受荷载作用时的开裂方向，对于工程岩体的灾害预防有重要的指导意义。

(3) 通过引入Voronoi多边形法构建矿物纳米压痕离散元数值模型，模拟与试验结果基本吻合。解决了细观矿物劣化机制不明晰的问题，补充纳米压痕荷载−位移曲线出现异常点原因，为研究细观矿物力学特性及破坏机制问题提供可行的离散元法。

符号注释：

a为被测试样与压头接触的半径，nm；A_c为接触区投影面积，nm²；C_i为拟合系数；E和ν分别为矿物的弹性模量和泊松比；E_i和ν_i分别为压头的弹性模量和泊松比，取E_i=1140 GPa，ν_i=0.07；E_r为折算模量，GPa；h为压头上表面到待测样品的距离，nm；h_c为压头压入试样的接触深度，nm；h_f为完全卸载后的残留位移量，nm；h_max为压痕的最大深度，nm；H为矿物硬度，GPa；i为矿物类别，取i=1,2,···,7；P为压痕试验过程的荷载，mN；P_max为最大压痕荷载，mN；S为接触刚度，N·m；Z为方向；ε和β为与压头形状有关的常数，对于波氏(Berkovich)压头，ε=0.75、β=1.034；θ为压痕边界与压头中心轴线的夹角，(°)。